粉末测试能否加快AM新原料的开发?

通过那

目前粉末的商业应用主要是使用诸如用于印刷的原料的形式的良好建立的材料，如聚酰胺，钛或不锈钢。但是，灵活性是AM的定义特征，并且与新材料打印几乎无限的潜力。全球研究人员正在使用纳米复合材料，填充和增强的聚合物，创新合金和其他材料，为AM零件添加新功能，并实现技术的新应用。

这些研究人员都有一个共同的问题，那就是如何最好地描述新材料，以评估它们可能的性能。发展性粉末可能只有非常小的数量，排除了打印试验，但获得一个有代表性的评估粉末的行为，尽早，是至关重要的。这就提出了一个问题:是否有可能在没有打印试验的情况下或在打印试验之前测试粉末，以加速开发到成功的结论?

我的观点是，在为AM开发新粉末方面，优化的测试策略可以产生很大的不同。虽然没有替代印刷试验，敏感，相关测试可以帮助缩小候选的管道，以指向最有前途的途径的研究，并向为什么一个粉末最终出现优于另一个粉末的洞察。

聚焦于物理，从粒子形态开始…

来自研究人员进行的研究的示例数据添加剂层制造中心(CALM)总部设在埃克塞特大学（英国）[1]举例说明了物理测试如何有助于加速粉末发育的创新。在这项工作中，通过在聚酰胺12（PA12）颗粒表面的薄层（乙烯醇）（PVA）中的聚酰胺12（PA12）颗粒上包封石墨烯纳米颗粒（GNP）来合成用于激光烧结的新型纳米复合材料粉末。目的是展示利用纳米复合粉末使用快速和成本效益的制造方法的可行性，该粉末消除了与处理大量聚合物和松散的纳米材料相关的任何健康和安全风险。除了轻质和机械性能之外，印刷部件还将赋予热电和电导率效益。

粒子形态的测量通常是涉及粉末物理特征时的起点。上图显示了四个样品的粒度分布（PSD）数据 - 原始PA12粉末，涂有PVA的PA12，以及用GNP包封在PVA涂层中的两个样品，分别为0.1和1wt％。这些结果表明涂层/封装过程对粒度影响不大。

通过施加动态图像分析，扫描电子显微镜（SEM）和透射电子显微镜（TEM）来收集进一步的形态学信息。这些数据量化了粉末颗粒的圆形和球形。与PSD数据类似，结果表明涂层最小地影响颗粒形态与观察到的涂层的厚度仅为1μm;GNP颗粒成功均匀嵌入。检测到的这些分析的唯一实际差异是表面粗糙度，涂覆颗粒显得比原始PA12材料更平滑。

当涉及AM粉末的物理评估时，有两个不同的兴趣领域：

  • 粉末如何流动和扩散——因为这影响到层沉积的容易程度和速度，而层沉积是粘结剂喷射和粉末床熔化过程的关键步骤。
  • 粉末包装 - 由于这会影响粉末层的均匀性和一致性并改善粉末床内的热传递。

由于粒径和分布直接影响包装行为和流动性，粒度数据提供了一些进入这些行为的洞察。粒子形状数据也是相关的。例如，由更平滑的更漂亮的球形颗粒组成的粉末通常比那些更粗糙的那些更容易流动和/或更不规则。

因此，在这里呈现的粒子形态的测量值保持有价值的信息，并且结果对于生产至少和基材的产生材料是令人令人愉快的，该材料是建立的AM饲料。但是，在隔离中，这些结果不提供所需的所有信息。在粉末将流动或包装的方式方面是表面粗糙度的差异吗？并具有其他潜在的重要颗粒性质，例如表面电荷，以这样的方式改变了这些技术无法检测到？

当评估粉末如何流动和包装颗粒特性通常不能提供答案。将散粉性能测量添加到工具组中是未来的发展方向。

......加入散粉性能。

下图和表格显示了四个样本的动态流动性能，以及调节堆积密度（CBD）数据，所有这些数据都使用FT4粉末流变仪（Freeman Technology，Tewkesbury，UK）测量。基本流动性能量（BFE）和特定能量（SE）都量化粉末流动的易于狭窄（强迫）和非束缚（低应力或重力）条件。观察到粉末之间的显着差异。涂层提高了流动性，减少了BFE和SE。在涂层内封装GNP进一步延伸了这种效果，但结果为0.1和1％重量％GNP的结果存在最小差异。涂覆颗粒的光滑表面和相应的颗粒摩擦的降低，提供了这些结果的理由。

CBD是评估包装性能的一个有用的指标，具有更高的值表明更紧密，更有效的包装。在这里，尽管测量非常精确，但这些样品实际上是难以区分的，这表明任何形态的变化对这一重要特征的影响都很小。

最后转向稳定性指数(SI)，它是通过将初始BFE值与7个重复测试周期后的测量值进行比较而确定的(如图所示)，我们可以看到，所有的样品都表现出良好的物理稳定性(SI接近1)。重复测试中BFE的变化是一个敏感的探测器，如粒子击穿/磨损等问题，所以看到两个GNP复合样品的典型稳定性是特别有帮助的。

通过回答粉末发展所需要的问题来观察这些数据，很明显，我们已经大大增加了我们从粒子属性中所知道的东西。该复合粉末具有比基PA 12更好的流动性能，在强制和低应力条件下，它们将更容易与印刷。这可以看作是观察到的形态学变化的相关量化影响，特别是表面粗糙度。此外，粉末在物理上是稳定的，在反复剪切下没有可见的涂层断裂。填料效率与芯料进料相似。

这些数据表明，这种复合材料的性能至少可以和PA12一样好，并为进一步的研究、打印试验和打印部件的性能评估开了绿灯。

验证相关

在这项研究中，0.1 wt% GNP纳米复合粉末被选择在商业激光烧结打印机上进行打印试验(目标是优越的机械性能而不是热/电导率)，并继续表现良好，正如物理特性数据所预期的那样。此外，印刷试样的力学性能优于类似PA12试样。

对于这些研究人员来说，将令人鼓舞的流动性值转化为良好的工艺性能并不令人惊讶，因为这一套物理测试是一种既定的方法。在BFE测量期间应用的强制条件意味着它会受到CBD的强烈影响(这里不是一个复杂的因素)，因此需要仔细评估趋势，然而，通过多项研究，该团队一致发现BFE值与打印性能相关[1 - 3]。因此，BFE连同其他动态特性，被认为是日益复杂的粉末的可靠的初级筛分。

这种粉末现在包括由原位水热合成产生的金属 - 有机骨架（MOF）/ PA 12纳米复合材料，其在PA12颗粒的表面上直接生长MOF（在这种情况下沸石咪唑酯骨架 - ZIF 67）[3]。MOF是一种相对较新的结晶固体材料，具有极高的比表面积。这使得它们对碳捕获和储气等应用具有吸引力。ZIF-67 / PA12纳米复合粉末表现出低于芯PA12粉末的BFE和SE值，与GNP纳米复合材料一样，确认其加工性。平静的团队使用它们来打印带有受控空腔和宏观孔的晶格结构，可优化对MOF的高表面积的通道，从而提高CO 2吸附性能。

这个令人兴奋的项目突出了与尖端材料科学结合起来的潜力，以开发解决要求苛刻的应用的解决方案。正确的物理测试技术在加速这种发展方面具有重要作用。

参考：

“石墨烯纳米片封装聚酰胺粉末的激光烧结”十博体育 客服电话35(2020) 101363

[2] B. Yazdani等人“一种制备高温激光烧结专用复合粉末的新方法”复合材料科学和技术167（2018）243-250

[3] B. Chen等人。'原位金属有机框架(MOFs)-PA12粉末的合成及其激光烧结分层多孔晶格结构十博体育 客服电话38(2021) 101774

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